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技術(shù)文章

冷凍干燥機(jī)溫度控制定義有哪些？
      冷凍干燥就是一個(gè)去水分的升華過程，因此，物理學(xué)定義，水必須要先進(jìn)行冷凍成為固態(tài)，而在冷凍干燥過程中，當(dāng)含有溶質(zhì)的產(chǎn)品在初級(jí)干燥階段超過一定溫度時(shí)，通常會(huì)發(fā)生塌陷，這個(gè)溫度就是屬于特定于產(chǎn)品的關(guān)鍵溫度，如果我不知道這個(gè)關(guān)鍵溫度，那么很難確定凍干周期中所須使用的理想板層溫度和工作壓力。此外還注意到，即使組分正確的凍干產(chǎn)品在初次干燥沒有出現(xiàn)塌陷，也有可能出現(xiàn)影響二次干燥的效果，即產(chǎn)品相關(guān)水的解析。還可注意到，在崩塌的情況下，由美拉德反應(yīng)（Maillard reactions）引起的凍干物輕微著色，比如說產(chǎn)品輕微焦糖化，這顯然也是不可取的。在理解凍干工藝時(shí)，以及探索分析引起產(chǎn)品外觀缺陷的原因前，首先要了解3個(gè)基本的關(guān)鍵溫度定義：

     應(yīng)用真空冷凍干燥技術(shù)需在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大，而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時(shí)捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度），即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，初步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行下一步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的至高溫度。在至高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可結(jié)束凍干。

      整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右，與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。

      凍干機(jī)里凍干結(jié)束后，要在出料間進(jìn)行空氣除濕，然后放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱，以防重新吸收空氣中的水份。

在凍干機(jī)冷凍干燥樣品溫度測(cè)量與控制過程中；存在著一些特殊的問題。

1、接觸式測(cè)溫只能反映測(cè)溫元件所處局部位置的溫度狀況，不能代表冷凍干燥物品整體的溫度狀況。

2、當(dāng)測(cè)溫元件進(jìn)入冷凍干燥物品內(nèi)部時(shí)，測(cè)溫元件附近的冷凍干燥物品的結(jié)構(gòu)就會(huì)受到一定程度的破壞；在物料的冷卻凍結(jié)過程中，插入的熱電偶或熱敏電阻會(huì)起到晶核的作用，使該位置處的溶液容易先形成冰晶；在測(cè)溫元件附近，冰晶體積相對(duì)較大。

3、測(cè)溫元件本身或其引線會(huì)對(duì)其附近樣品起加熱作用；裝有測(cè)溫元件的樣品的干燥速度，要比其他未裝測(cè)溫元件的樣品快。

4、插入的熱電偶或熱敏電阻是固定的，它們無法測(cè)量移動(dòng)的升華界面的溫度，而凍干機(jī)冷凍干燥升華界面溫度是冷凍干燥過程的一個(gè)非常重要的溫度參數(shù)。

5、有限的測(cè)溫元件只能置入有限的試樣中。在批量生產(chǎn)中，一批樣品往往由數(shù)量眾多的試樣組成，有限的幾個(gè)試樣測(cè)得的溫度變化很難反映整批樣品所處的溫度狀況。

6、接觸式測(cè)溫方式給無菌操作、自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)帶來諸多不便。

      凍干機(jī)凍干法基本上在0℃以下進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時(shí)，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來后，**剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會(huì)立即溶解。

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